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乳與乳制品中非蛋白氮含量測定方法的改進(jìn)

更新時間:2010-12-07  |  點擊率:2658

 
乳與乳制品中非蛋白氮含量測定方法的改進(jìn)

(徐州市畜禽水產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心等)
原文出處來源于儀器信息網(wǎng)

摘要:摘要:對乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定方法進(jìn)行了調(diào)整改進(jìn),使用了全自動定氮儀,將蛋白沉淀后濾紙過濾改為離心取上清液,去掉了消解液轉(zhuǎn)移定容再取用的實驗步驟,將鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃調(diào)整為0.02 mol/L,每個樣品減少25ml三氯乙酸溶液的用量,15ml濃硫酸的用量。改進(jìn)后各濃度添加回收試驗的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于3%,回收率在99.89%-102.32%。

關(guān)鍵詞:非蛋白氮;改進(jìn)

1 引言

乳與乳制品中的非蛋白氮(MPN),是指乳與乳制品中非蛋白狀態(tài)的含氮元素的化合物。在動物飼養(yǎng)業(yè)中,非蛋白氮作為反芻動物飼料的蛋白代替物,用做補(bǔ)充反芻動物對日糧蛋白的需要[1]。牛乳中大約含0.5%的含氮化合物,蛋白質(zhì)占含氮化合物的95%,非蛋白氮占含氮化合物的5%[2]。正常情況下,乳品中非蛋白氮含量與蛋白質(zhì)代謝物尿素氮含量呈正相關(guān)[3]。然而,不法商販?zhǔn)芙?jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使,直接向原料乳中添加三聚氰胺等嚴(yán)令禁止添加的含氮化合物,給社會造成了重大危害。乳與乳制品中的非蛋白氮的測定方法(GB/T 21704-2008)是三聚氰胺事件后出臺的國家標(biāo)準(zhǔn),運用了半微量凱氏定氮法,操作較為繁瑣,本文對檢測方法進(jìn)行了適當(dāng)?shù)恼{(diào)整改進(jìn),使用了全自動定氮儀,取得了良好的試驗效果。

2 實驗部分

2.1 試劑


鹽酸為優(yōu)級純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);其他試劑均為分析純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

2.2 樣品處理

將待測樣品搖勻,準(zhǔn)確稱取5 g,到0.0001 g,置于離心管中,加入15 ml 15%三氯乙酸溶液,漩渦3 min混勻,8000 r/min離心5 min,取10 g上清液置于消解管中,再加入0.1 g CuSO45H2O,2 g K2SO45 ml濃硫酸。置于消解儀中,260℃消解至泡沫停止,420℃消解1 h。取下放冷,加入10 ml去離子水,進(jìn)行定氮蒸餾。

空白試驗:取0.1 g蔗糖于離心管中,按上法進(jìn)行處理,并進(jìn)行定氮蒸餾。

2.3 定氮蒸餾

甲基紅—溴甲酚綠乙醇溶液指示劑(甲基紅1 g/L—溴甲酚綠5 g/L10 ml20 g硼酸定容至1L,用0.05mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)整pH至4.2左右,配置成指示劑-硼酸吸收液。

將消解管置于定氮儀中,設(shè)置定氮儀加入20 ml 400g/L NaOH溶液,進(jìn)行蒸餾,用0.02% 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

3 結(jié)果與討論

3.1 精密度試驗、空白試驗和添加回收試驗


表1精密度試驗、空白試驗和添加回收試驗結(jié)果







滴定平均體積(ml)

非蛋白氮含量平均值(%)

平均回收率(%)

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)

空白(n=6)

0.6553

0.0073

/

2.03

添加濃度

0.02%(n=6)

0.05%(n=6)

0.10%(n=6)

 

1.9145

5.3212

10.3242

 

0.0216

0.0508

0.1023

 

99.89

101.62

102.32

 

2.23

1.56

1.33



吸收液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)了pH值,因此空白對照中有較大的滴定體積,這是為了對定氮儀進(jìn)行精密度測試,并不反應(yīng)空白中實際的非蛋白氮含量,在滴定樣品的時候,需要扣除空白滴定體積。

使用硫酸銨做添加回收試驗,在添加濃度0.02%-0.1%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于3%,回收率在99.89%-102.32%。

3.2 離心處理效果試驗

表2 離心與濾紙過濾試驗結(jié)果

樣品

離心處理非蛋白氮含量平均值(%)

濾紙過濾處理非蛋白氮含量平均值(%)

生鮮牛乳樣品1(n=6)

生鮮牛乳樣品2(n=6)

生鮮牛乳樣品
(n=6)

0.0216

0.0208

0.0323

0.0214

0.0201

0.0325



GB/T 21704-2008中使用濾紙過濾蛋白質(zhì)沉淀后的液體,由上表可知,蛋白質(zhì)沉淀后的液體用離心處理與用濾紙過濾處理的效果相當(dāng)。

3.3 留樣檢測結(jié)果

對某市畜禽水產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心生鮮牛乳留樣92份進(jìn)行了測定,測定結(jié)果如下:

 


圖1 留樣檢測結(jié)果


66個樣品的非蛋白氮含量在0.03%,20樣品的非蛋白氮含量在0.02%,非蛋白氮含量在0.02%-0.03%的樣品占樣品總數(shù)的93.5%,0.01%3.3%0.04%2.2%,0.05%1.1%。

3.4 處理方法改進(jìn)

有文獻(xiàn)報道,3倍體積的15%三氯乙酸對生鮮牛乳中蛋白質(zhì)有*的沉淀效果[4]。用離心代替GB/T 21704-2008中濾紙過濾,增加實驗的可操作性。減少去除蛋白后的上清液取用量,,按比例減少催化劑硫酸銅和增加沸點的硫酸鉀用量。因為乳與乳制品中非蛋白氮含量均較低,因此同時減少了濃硫酸的用量。改進(jìn)后每個樣品減少了25ml三氯乙酸溶液的用量,15ml濃硫酸的用量。取消了消解液定容再取用的步驟,避免了消解液轉(zhuǎn)移定容再轉(zhuǎn)移過程中的損失和不確定度的增加。增加滴定酸溶液的濃度至0.02 mol/L,減小了滴定酸配置過程對滴定結(jié)果的影響,在乳與乳制品中非蛋白氮含量為0.03%的情況下,滴定體積約為3 ml。

4 結(jié)論

乳與乳制品中非蛋白氮測定的國標(biāo)方法經(jīng)改進(jìn)后,使用了自動定氮儀,調(diào)整了樣品處理方法,減少了實驗操作步驟,增加了實驗的可操作性,減少了試劑用量。改進(jìn)后方法操作更簡便,試劑用量更節(jié)省,并有良好的精密度和回收率,對乳與乳制品中非蛋白氮的測定有現(xiàn)實指導(dǎo)意義。



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