一. 三乙膦酸鋁的3步合成工藝

圖1.三乙膦酸鋁合成路線

1. 連續(xù)流微通道反應器中合成中間體1

圖2. 中間體1的合成過程圖

【編者語】康寧反應器較釜式反應器具有百倍的傳質(zhì)提升和千倍的傳熱提升，反應物反應*，并且可以快速將反應生成中間體1移出反應體系，極大降低其分解產(chǎn)生副產(chǎn)物的可能性。

 2. 連續(xù)流微通道反應器中合成中間體2

圖3.  中間體2的合成過程圖

【編者語】康寧反應器可以實現(xiàn)對物料的精準控制，結(jié)合高效傳質(zhì)和傳熱特性，反應物可按照最佳反應比例實現(xiàn)高效反應，大大提高反應轉(zhuǎn)化率的同時減少物料的浪費及三廢的產(chǎn)生。

 3. 三乙膦酸鋁產(chǎn)品的合成

向中間體2中滴加濃硫酸調(diào)節(jié)pH至5.5，加入0.17mol硫酸鋁，于80℃保溫反應1 h，降溫至20℃以下抽濾，濾餅淋洗、干燥后得三乙膦酸鋁為117.6g，純度為98.8%，產(chǎn)品總收率為98.5%，較釜式提高3.5個百分點。

二. 連續(xù)流工藝優(yōu)化

1. 反應停留時間的優(yōu)化

1.1 中間體1反應停留時間的優(yōu)化

A、B泵流速比設置為1:2，分別泵入微通道反應器進行反應，反應溫度設為20℃，停留時間分別設為2、4、6、8、10 s，研究停留時間對中間體1含量的影響。

圖4. 停留時間對中間體1含量的影響

從圖4可以看出，在微通道反應器中，PCl?和無水乙醇的反應速率大幅提高，數(shù)秒內(nèi)即可完成反應。隨著反應停留時間的延長，中間體1的含量逐漸降低。優(yōu)選反應停留時間為2s。

1.2中間體2反應停留時間的優(yōu)化

C、D泵流速比設置為1:1.06，分別泵入微通道反應器進行反應，反應溫度設為50℃，停留時間分別設為2、5、10、15、20 s，研究停留時間對中間體2轉(zhuǎn)化率的影響。

圖5. 停留時間對中間體2含量的影響

從圖5可以看出，在微通道反應器中，中間體2在10s時轉(zhuǎn)化率即可達到*，合成時間從6～9 h縮短至秒級單位內(nèi)，從生產(chǎn)效率和能耗角度考慮，中間體2的合成優(yōu)選反應停留時間為10s。

2. 反應溫度的優(yōu)化

分別采用的1.1和1.2微通道反應系統(tǒng)和優(yōu)化的反應停留時間，研究了反應溫度對中間體1含量和中間體2轉(zhuǎn)化率的影響。

最終中間體1優(yōu)選反應溫度為20℃，中間體2選擇反應溫度為35℃。