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光氣“在線產(chǎn)生原位消耗”——連續(xù)光化學(xué)反應(yīng)

更新時間:2022-12-09      點擊次數(shù):2402

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研究背景

在連續(xù)流工藝中,原料化合物在極小的空間內(nèi)進行快速混合和換熱,并在精確控制反應(yīng)溫度、壓力的情況下,在極短的時間內(nèi)完成反應(yīng)。因此,對于常規(guī)下需要小心處理的反應(yīng)體系,如產(chǎn)生劇烈放熱、爆炸風(fēng)險高的反應(yīng)(自由基反應(yīng),光化學(xué)反應(yīng)等)或使用劇毒化學(xué)品的反應(yīng),連續(xù)流反應(yīng)系統(tǒng)適用性更高。

光氣的連續(xù)在線制備

光氣(COCl2)是一種非常重要的有機中間體,具有很高的反應(yīng)活性,但同時毒性較高。本文作者研究了一種新的流動光化學(xué)方法,以CHCl3和氧氣(O2)在光照下在線制備COCl2,獲得96%的收率。這個連續(xù)流動反應(yīng)系統(tǒng)可以合成有價值的氯甲酸酯,碳酸酯和聚碳酸酯。

圖片

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圖1. 反應(yīng)流程及裝置圖

如上圖所示,反應(yīng)器由12個石英玻璃管和一個40 W的低壓水銀燈作組成,總持液體積12.1ml。氯仿(CHCl3) 通過注射泵注入,氧氣(O2)通過質(zhì)量流量控制器(MFC)輸送,兩股物料混合時并伴有90℃加熱至氣態(tài),混合氣體進入光化學(xué)反應(yīng)器中(反應(yīng)器溫度50℃),在一定波長下,在線生成光氣,然后進一步與醇類底物進行反應(yīng)得到目標產(chǎn)物。

研究過程

一.工藝參數(shù)篩選

作者以正丁醇為底物篩選出光氣的反應(yīng)條件,從反應(yīng)器出口得到的光氣進一步與丁醇反應(yīng),得到產(chǎn)物1a和2a,并通過核磁來計算反應(yīng)收率。

篩選條件時,通過控制氯仿和氧氣的物料流速來調(diào)整反應(yīng)時間(exposure time)以及反應(yīng)配比,得到的結(jié)果如下圖所示。

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表1.工藝參數(shù)篩選實驗結(jié)果

二. 半連續(xù)方式進行底物拓展

在篩選出制備光氣條件后,作者嘗試不同醇類作為底物,以半連續(xù)的方式(光氣采取連續(xù)流反應(yīng)制備,碳酸酯采取釜式攪拌制備)進行碳酸酯的合成,均獲得了不錯的收率,其中部分底物收率最高可達98%,結(jié)果如下。

圖2. 半連續(xù)反應(yīng)流程圖

三. 全連續(xù)方式制備碳酸酯

作者進一步將整個系統(tǒng)構(gòu)建為全連續(xù)化,在有/無溶劑,有/無有機堿以及不同有機堿的體系下拓展了反應(yīng)底物,結(jié)果如下。

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表2.全連續(xù)制備碳酸脂結(jié)果

可以看出,將整個系統(tǒng)整合成全連續(xù)過程,可以達到較好的收率。全連續(xù)化的實現(xiàn)也能大大增加化學(xué)反應(yīng)的可靠性,穩(wěn)定性和安全性。

總結(jié)

參考文獻:Org. Process Res. Dev,November 11, 2022

編者語

針對類似光氣這種有毒氣體參與的反應(yīng),在康寧微通道反應(yīng)器上,具有很高的可行性。

康寧反應(yīng)器可以實現(xiàn)從實驗室到生產(chǎn)的無縫放大,幫助客戶快速實現(xiàn)該類工藝的規(guī)模化生產(chǎn)。康寧團隊做過多例光氣參與的反應(yīng),并獲得很好的結(jié)果。

康寧光化學(xué)反應(yīng)器

康寧G1光化學(xué)反應(yīng)器擁有透光率高、耐高溫、耐高壓、光強度大、光源純凈、控溫精準、無放大效應(yīng)等優(yōu)勢。它可以滿足用戶對光化學(xué)反應(yīng)及特定光源的要求,并讓用戶享受康寧反應(yīng)器優(yōu)秀的換熱和傳質(zhì)性能帶來的收益,具有以下技術(shù)特色:



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