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方案--葡萄酒中二氧化硫殘留的檢測(cè)

更新時(shí)間:2017-11-10  |  點(diǎn)擊率:1743

1、測(cè)試條件與內(nèi)容

    SKD-320二氧化硫檢測(cè)儀用食品國(guó)標(biāo)滴定法測(cè)葡萄酒中的二氧化硫殘留,參考文獻(xiàn)GB 5009.34-2016。 

1.1 設(shè)備:SKD-320二氧化硫檢測(cè)儀,錐形瓶,650ml消化管,25ml滴定管,10ml移液管,1ml移液槍。

樣品:威龍全汁紅葡萄酒1升裝。

1.2 試劑:鹽酸(1+10),碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)],蒸餾水,濃鹽酸,淀粉指示液(10g/L),乙酸鉛溶液(20g/L)。

1.3 試樣處理:液體試樣分別吸取10ml、20ml、30ml試樣,置于650ml蒸餾管中。

1.4  測(cè)試:開機(jī)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

參數(shù)設(shè)置;

接收液量: 25ml。

加酸體積:50ml。

蒸餾時(shí)間:6min。

接收液放冷后依次加入10ml鹽酸,1ml淀粉指示劑,搖勻后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30秒鐘不褪色為止,記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算結(jié)果,并做空白試驗(yàn)。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果;

M/ml

V(ml)

V。(ml)

c(I2)/mol/L

X(g/kg)

10

1.9

 

 

0.0448

10

1.95

 

 

0.0464

10

1.9

 

 

0.0448

10

1.92

0.5

0.01

0.0454

20

3.35

 

 

0.0456

20

3.31

 

 

0.0449

30

4.79

 

 

0.0457

30

4.7

 

 

0.0448

 

 

 

RSD

0.01

二氧化硫總含量按公式進(jìn)行計(jì)算;

X=V-V。×C×0.032×1000/M

式中;

X=試樣中的二氧化硫總含量,單位克每千克(g/kg);

V=滴定式樣所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位毫升(ml);

V。=滴定式樣空白所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位毫升(ml);

C=碘滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位摩爾每升(mol/L);

0.032=1ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,單位為克(g);

M=式樣的質(zhì)量。

3總結(jié)

    滴定法作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和市場(chǎng)監(jiān)督的主要理論依據(jù),優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)范圍寬設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便容易掌握,實(shí)驗(yàn)成本低易于普及,對(duì)環(huán)境污染小。檢測(cè)過程中應(yīng)保證儀器管路潔凈無二氧化硫殘留,檢測(cè)殘留量較高的樣品后,可采取必要的管路清洗步驟。實(shí)驗(yàn)過程中吸收液在滴定時(shí)出現(xiàn)白色沉淀影響終點(diǎn)判定,其原因可能與乙酸鉛吸收液放置時(shí)間和蒸出液水量有關(guān)。淀粉指示劑顯色成紫色需換新淀粉。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液容易揮發(fā)注意避光密封。試劑配置要適量不易放置時(shí)間過長(zhǎng)。

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